Varian固相萃取小柱回收率低的原因及解決方法
更新時間:2020-05-26 點擊次數(shù):1368次
Varian固相萃取小柱為具有強陰離子交換功能和反相色譜疏水作用的混合型吸附劑,含有季銨功能基團,通常用于在堿性和中性雜質(zhì)中分離純化酸性物質(zhì),如正磷酪胺酸,雌激素酮,腺嘌呤和核苷等。聚合物基質(zhì)Welchrom? P-SAX可耐受很多的有機溶劑,對水溶液,在pH 0-14范圍均穩(wěn)定。
1、可能原因:載樣時流速過快
解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min。
2、可能原因:SPE小柱太小
解決方法:用更大規(guī)格的SPE小柱;用選擇性更強的SPE小柱;用載樣量更大的SPE小柱。
3、可能原因:固相萃取小柱洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分。
解決方法:充分抽干沖洗溶劑
4、可能原因:洗脫不充分
解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;用更小規(guī)格的SPE小柱。
5、可能原因:柱活化條件不恰當
解決方法:根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料。
6、可能原因:固相萃取小柱樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
解決方法:a、選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱;b、調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力;c、改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力。
7、可能原因:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強
解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑。