固相萃取柱,是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。
固相萃取柱 - 概述
固相萃取柱(英文Solid Phase extraction Column, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
- 原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。 SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
- 技術(shù)特點(diǎn)
1、控速,單道流速0.01~7ml/min,支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫,避免交叉污染;
2、無級數(shù)控操作、LED數(shù)字顯示、輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計(jì);
3、耐腐蝕頂板,機(jī)箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理;
4、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù);
5、多通道,小柱接頭耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕;
6、美國技術(shù)電機(jī),采用高精度數(shù)控技術(shù),低耗能、低噪音;
7、數(shù)控泵管采用美國原裝長壽命管材;
- 規(guī)格
常見的大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典填料上方的空間體積,的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的。從的外觀看,經(jīng)典的與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。
- 填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:*類是以硅膠為基質(zhì)(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質(zhì),例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無機(jī)材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
- 容量
的容量是指填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在選擇時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時,也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此,在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
- 使用
的使用
zui簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在上端連接一個注射器,通注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進(jìn)行處理。